上海龙胆苦苷含量测定可采用照高,效液相色谱法,下面是具体的操作方法:
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取上海龙胆苦苷对照品适量, 称定,加甲醇制成每l ml 含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,称定,加人甲醇20ml,称定重量,加热回流15分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液备用,量取续滤液2ml ,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,龙胆含龙胆苦苷(C 1 6 H 2 0 9 )不得少于百分之三 ;坚龙胆含龙胆苦苷(C1S H 2 O s ) 不得少于百分之一点五。
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